中文智能型有機(jī)肥快速檢測(cè)儀氮磷鉀有機(jī)質(zhì)操作步驟
一、藥劑的配制
1.肥料養(yǎng)分標(biāo)準(zhǔn)液:用1mL吸管吸取儲(chǔ)備用肥料混合標(biāo)準(zhǔn)液1.0mL,放入100mL容量瓶中,然后用蒸餾水定容至刻度即為含NHP+PB4B-N 9.0 μg/mL,NOP-PB3B-N 6.0 μg/mL,PB2BOB5 B9.0 μg/mL,KB2BO 14.0 μg/mL的肥料混合標(biāo)準(zhǔn)液,使用中應(yīng)隨時(shí)加蓋密封。
二、有機(jī)肥中全氮、全磷、全鉀含量的測(cè)定
(一)待測(cè)液的制備
準(zhǔn)確稱取磨細(xì)過(guò)篩的肥料樣品0.5g(精確到0.01g)于三角瓶中,加幾滴水潤(rùn)濕,依次加入5.0mL濃硫酸和38滴有機(jī)肥消化加速劑,輕輕搖勻,瓶口可放一彎頸小漏斗,在電爐上低溫加熱,消化10分鐘。如樣品仍呈黑色或棕色,取下三角瓶,稍冷后補(bǔ)加有機(jī)肥消化加速劑2~5滴(注意不要滴在小漏斗及三角瓶上),繼續(xù)在電爐上消化至白色,取下冷卻。
小心用蒸餾水將處理好的溶液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,用蒸餾水定容。搖勻后過(guò)濾到三角瓶中(若三角瓶不干,棄去最初濾液)。吸取濾液20mL到100mL容量瓶中,用蒸餾水定容,搖勻后即為待測(cè)液。
(二)測(cè)定步驟
1.測(cè)全氮含量
用5mL吸管分別吸取蒸餾水(作空白液用)、肥料標(biāo)準(zhǔn)液(含NHB4PB+P-N9.0μg/mL)、待測(cè)液各2.0mL于三個(gè)小玻璃瓶中,分別依次加入:
肥料銨態(tài)氮1號(hào)試劑 4滴
肥料銨態(tài)氮2號(hào)試劑 4滴
肥料銨態(tài)氮3號(hào)試劑 4滴
肥料銨態(tài)氮4號(hào)試劑 2滴
搖勻,靜置10分鐘后,分別轉(zhuǎn)移到三只比色皿中,上機(jī)測(cè)定:
選擇“肥料”,確定,選擇“全氮”,確定,長(zhǎng)按返回鍵,跳出校準(zhǔn)頁(yè)面;
選擇系數(shù)設(shè)置,系數(shù)設(shè)置0.3,按確定鍵選擇數(shù)位,按前后鍵輸入數(shù)值后按確定鍵,系數(shù)設(shè)置完成;
再次長(zhǎng)按返回鍵,跳出校準(zhǔn)頁(yè)面;選擇校準(zhǔn),依次放入空白液按確定鍵,放入標(biāo)準(zhǔn)液按確定鍵,校準(zhǔn)完成;
放入待測(cè)液,讀取數(shù)據(jù),打印結(jié)果,測(cè)試完成。
注意:肥料—1,放左邊比色槽;肥料-2,放右邊比色槽。
2.測(cè)全磷含量
用2mL吸管分別吸取蒸餾水(作空白液用)、肥料標(biāo)準(zhǔn)液、待測(cè)液各2.0mL于三個(gè)小玻璃瓶中,分別依次加入:
肥料磷試劑 7滴
搖勻,靜置20分鐘后,分別轉(zhuǎn)移到三只比色皿中上機(jī)測(cè)定:
選擇“肥料”,確定,選擇“全磷”,確定,長(zhǎng)按返回鍵,跳出校準(zhǔn)頁(yè)面;
選擇系數(shù)設(shè)置,系數(shù)設(shè)置2.29,按確定鍵選擇數(shù)位,按前后鍵輸入數(shù)值后按確定鍵,系數(shù)設(shè)置完成;
再次長(zhǎng)按返回鍵,跳出校準(zhǔn)頁(yè)面;選擇校準(zhǔn),依次放入空白液按確定鍵,放入標(biāo)準(zhǔn)液按確定鍵,校準(zhǔn)完成;
放入待測(cè)液,讀取數(shù)據(jù),打印結(jié)果,測(cè)試完成。
注意:肥料—1,放左邊比色槽;肥料-2,放右邊比色槽。
3.全鉀含量的測(cè)定
用2mL吸管分別吸取蒸餾水(作空白液用)、肥料標(biāo)準(zhǔn)液、待測(cè)液各2.0mL于三個(gè)小玻璃瓶中,分別依次加入:
肥料鉀1號(hào)試劑 4滴
肥料鉀2號(hào)試劑 4滴
肥料鉀3號(hào)試劑 4滴(若存放時(shí)間較長(zhǎng),可適當(dāng)多加1-2滴)
充分搖勻,分別轉(zhuǎn)移到三只比色皿中,上機(jī)測(cè)定:
選擇“肥料”,確定,選擇“全鉀”,確定,長(zhǎng)按返回鍵,跳出校準(zhǔn)頁(yè)面;
選擇系數(shù)設(shè)置,系數(shù)設(shè)置1.5,按確定鍵選擇數(shù)位,按前后鍵輸入數(shù)值后按確定鍵,系數(shù)設(shè)置完成;
再次長(zhǎng)按返回鍵,跳出校準(zhǔn)頁(yè)面;選擇校準(zhǔn),依次放入空白液按確定鍵,放入標(biāo)準(zhǔn)液按確定鍵,校準(zhǔn)完成;
放入待測(cè)液,讀取數(shù)據(jù),打印結(jié)果,測(cè)試完成。
注意:肥料—1,放左邊比色槽;肥料-2,放右邊比色槽。
三、有機(jī)肥中有機(jī)質(zhì)含量的測(cè)定
1.藥劑的配制
1)8%重鉻酸鉀:稱取重鉻酸鉀(有機(jī)質(zhì)試劑A)8g,將藥劑置于三角瓶中,加入適量蒸餾水(注意沖凈塑料袋上粘附的藥劑)完全溶解后,轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中,以蒸餾水定容至刻度,搖勻即可。
2)0.5%碳標(biāo)準(zhǔn)液(儲(chǔ)備液):取葡萄糖粉(有機(jī)質(zhì)試劑B)一袋,將藥劑置于三角瓶中(注意沖凈塑料袋內(nèi)粘附的藥劑)加蒸餾水約50mL,濃硫酸1.0mL,轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中(藥液轉(zhuǎn)移時(shí)要沖凈三角瓶?jī)?nèi)的殘液)以蒸餾水定容至刻度,搖勻即可。
2.待測(cè)液的制備
肥料有機(jī)質(zhì)大致含量稱樣量的確定
有機(jī)質(zhì)大致含量(%) |
稱樣量(g) |
標(biāo)準(zhǔn)調(diào)值 |
≤10 |
0.3 |
8.67 |
10—30 |
0.10 |
26.00 |
30—60 |
0.05 |
52.00 |
≥60 |
0.03 |
86.67 |
根據(jù)上表確定稱樣重,準(zhǔn)確稱取研碎肥料樣(精確到0.0001g)于三角瓶中,加水3.0mL潤(rùn)濕,同時(shí)分別吸取3.0mL蒸餾水(作空白液用)、3.0mL碳標(biāo)液(作標(biāo)準(zhǔn)液用)于另兩個(gè)三角瓶中,然后依次往這三個(gè)三角瓶中加入10.0mL重鉻酸鉀溶液和10.0mL濃硫酸,邊加邊搖動(dòng),約1分鐘后,置于沸水浴中加熱30分鐘(可在有樣品瓶口加一彎頸小漏斗),最后轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,用蒸餾水定容,即同時(shí)制備出空白液、標(biāo)準(zhǔn)液、待測(cè)液。
3.測(cè)定步驟
用吸管分別吸2.5mL空白液、標(biāo)準(zhǔn)液、待測(cè)液于三只比色皿中,上機(jī)測(cè)定:
選擇“肥料”,確定,選擇“有機(jī)質(zhì)”,確定,長(zhǎng)按返回鍵,跳出校準(zhǔn)頁(yè)面;
選擇系數(shù)設(shè)置,系數(shù)設(shè)置52(樣品0.05g)或系數(shù)設(shè)置26(樣品0.1g),按確定鍵選擇數(shù)位,按前后鍵輸入數(shù)值后按確定鍵,系數(shù)設(shè)置完成;
再次長(zhǎng)按返回鍵,跳出校準(zhǔn)頁(yè)面;選擇校準(zhǔn),依次放入空白液按確定鍵,放入標(biāo)準(zhǔn)液按確定鍵,校準(zhǔn)完成;
放入待測(cè)液,讀取數(shù)據(jù),打印結(jié)果,測(cè)試完成。
注意:肥料—1,放左邊比色槽;肥料-2,放右邊比色槽。
[注1]若事先不知其含量,可先按20%—40%稱樣,即稱0.1g,若測(cè)定值小于10%或大于50%則需重新稱樣,另行測(cè)定。
[注 2]有機(jī)質(zhì)=總有機(jī)碳*1.724,碳氮比=總有機(jī)碳/全氮。